温度计资讯banner图
工业温度计资讯

定量分析和定性分析的方法

整理发布: 京仪股份 时间: 2018-07-09 12:39 浏览次数:
定量分析和定性分析的方法 文章由双金属温度计_电接点双金属温度计_热电阻热电偶温度计-京仪股份为您整理编辑。摘要:众所周知,紫外-可见分光光度计是一种应用广泛的分析仪器。目前,它已成为一种历史悠久、用途广泛、覆盖面广的分析仪器。它有广泛的应用。它已被用于医药、医疗卫生、化工、环。。。

众所周知,紫外-可见分光光度计是一种应用广泛的分析仪器。目前,它已成为一种历史悠久、用途广泛、覆盖面广的分析仪器。它有广泛的应用。它已被用于医药、医疗卫生、化工、环保、地质、机械、冶金、石油、食品、商检、生命科学、材料科学、计量科学、农业科学、林业科学、渔业科学等领域的科学研究、教学和生产,使用zui多分析仪器。其应用主要包括定性分析、纯度检查、参与结构分析、参与定性分析、氢键强度测定、复杂组成和稳定常数测定、反应动力学研究等。,特别是在有机分析中应用非常广泛。本节将简要讨论紫外-可见分光光度计在定量分析、定性分析、纯度检验、结构分析等方面的应用。

一、定量分析方法

定量分析是紫外-可见分光光度计中最主要的应用。本节简要介绍了7种定量分析方法及其具体应用实例。

(1)方法目前,紫外可见分光光度计&mdash的多种分析方法中广泛使用zui这个方法。这是一种基于比尔定律的定律。基于Bc的分析方法。特定波长下物质的ε;该值是常数,应时比色皿的光路也是常数。因此,紫外-可见分光光度计可用于λ;在最大波长下,测量样品溶液的吸光度值。然后,根据比尔定律,c = A/(&ε;b)可以获得样品溶液的含量或浓度。

(2)标准方法在选定的波长和相同的测试条件下测试标准样品溶液C标准和测试样品溶液(分别为样品吸光度标准和样品A)。然后,根据以下公式确定样品溶液的浓度或含量。

(3)比吸收系数法常用于药物分析。该原理由以下公式描述:

该公式中,标准物质的比吸收系数可通过实际测试获得,也可在相关手册中找到。是测试样品的片剂吸收系数。

例如,对于纯呋喃唑酮,α(367纳米)= 746。在相同的试验条件下,浓度为0.001%的呋喃唑酮样品的吸光度值为A=0.739,结果为=739。样品中呋喃唑酮的含量为:(739/746) X100%=99.06%。

多吸收系数法用于测定样品溶液的浓度。然而,根据比尔定律(Beer's Law),待测样品溶液的浓度应与吸光度呈线性关系,而在实际测试中,如果样品浓度较高,实际测得的吸光度值会偏离线性关系。诽谤定律的原因是杂散光、噪音、紫外-可见分光光度计的基线平坦度和光谱带宽、样品的预处理以及宣年的化学平衡。因此,通常不采用这种方法。

(4)标准曲线法紫外可见分光光度计最常用的定量分析方法是标准曲线法。首先用标准物质配制一定浓度的溶液,然后配制成一系列标准溶液。在一定波长下,测试每种标准溶液的吸光度,并以吸光度值为纵坐标,与标准溶液对应的浓度值为横坐标绘制标准曲线。醉后,根据标准曲线绘制程序测量样品溶液的吸光度值,并在标准曲线上找出相应的样品溶液浓度或含量:

制备的标准溶液的吸光度为0.1?在1.5的范围内,通过吸收测定的锕系元素密度可以达到0.5%。当摩尔吸收系数ε;105升/(摩尔厘米),光程1cm,浓度1X10-6?当1.5X 10-5毫升/升时,0.1?吸光度在1.5的范围内。可以检测到较低的浓度,但这主要取决于仪器的噪声。有时由于仪器的噪声限制,当样品太稀时,测量精度和重复性较差。还应注意的是,分析和测试的上限不能设置为1.5。由于杂散光的限制,一些紫外-可见分光光度计仪器的检测上限不能达到A=1.5,而一些仪器(如TU-1901等)。)α可以超过1.5,有些甚至达到α= 3或更高。综上所述,紫外-可见分光光度计的低zui检测浓度不仅与摩尔吸收系数有关,还与仪器的噪声和光谱带宽有关。然而紫外-可见分光光度计中zui的高检测浓度不仅与摩尔吸收系数有关,还与仪器的杂散光和光谱带宽有关。因此,用户应特别注意紫外-可见分光光度计杂散光噪声(基线平坦度)和光谱带宽的选择。

(5)嘴的最小二乘法嘴的最小二乘法实际上是回归方程。因为在分光光度法中,样品的吸光度A和样品的浓度C之间的关系可以用直线来描述。也就是说,c=aA+b(a和b是常数)。

由于空间的限制,添加嘴最小二乘法的应用范围并不常见,所以本书没有详细讨论嘴最小二乘法。但是,建议在应用zui最小二乘法(回归法)时应注意两点:

(1)回归方程是在特定条件下得到的,不能随便应用;

(2)分光光度法中样品吸光度A与样品浓度C之间的关系应建立在回归方程的取值范围内,否则不能随意外推。

(6)联立方程的解联立方程的解方法仅适用于在紫外区吸收峰不相互重叠的两种或多种组分的测定,并且不是常用的方法。这本书也没有详细讨论。

(7)差示分光光度法差示分光光度法不是紫外-可见分光光度计应用中常用的方法。这本书也没有详细讨论,但是应该注意三点:

(1)在差示分光光度法中,选择合适浓度的参比溶液非常重要。参考溶液离样品溶液越近,测定结果就越准确;

(2)差示分光光度法解决了普通分光光度法不适用的高含量或痕量物质的分析问题。

(3)差示分光光度法要求紫外-可见分光光度计具有良好的稳定性和高灵敏度(低噪声和杂散光)。

二、定性分析方法

一般来说,紫外-可见分光光度计难以或不可能用于定性分析(结构极其简单的物质除外)。如果我们想确定一些复杂未知物质的性质,我们必须有红外、质谱、色谱、甚至光谱等仪器,除了紫外-可见分光光度计以外才能解决这个问题。然而,对于特定物质,紫外吸收光谱数据可用于定性分析。有时标准物质也可以用于定性分析。

(1)利用紫外吸收光谱数据定性确定,如果zui大吸收峰波长Amax、zui小吸收峰波Amin、zui大摩尔吸收系数emax,以及未知紫外吸收光谱吸收峰的数量、位置和拐点与标准光谱数据完全一致,则可视为同一化合物。然而,如果未知物质的紫外吸收光谱具有更多的峰和更复杂的结构,则只有一个紫外可见分光光度计不能用于定性分析。物质的定性分析需要色谱、红外、质谱和光谱仪器的结合。

(2)紫外-可见分光光度计不能使用标准物质对更复杂的样品进行定性分析。然而,比尔定律α= &ε;Bc也可以写成LgA = Lg &ε。+lgbc .因为bc只影响物质的光吸收强度,而不改变吸收光谱的形状,所以我们对同一化合物使用IgA和LG &ε。纵坐标上绘制的吸收光谱图的形状和横坐标上的波长应该一致。因此,在相同条件下,未知物质的吸收光谱的测定可以通过与推断化合物的真实标准物质的吸收光谱直接比较来初步确定。

如果两个吸收光谱的形状和吸收峰的数量、位置和拐点完全一致,则可以初步确定未知物质和标准物质是同一物质。然而,应注意不同物质但光谱相似的特殊情况。如十甲基联苯和联苯、菲和菲、联萘和萘等。,由于杂质的存在,有β;不饱和酮,而紫外吸收光谱相似。

(3)使用紫外吸收光谱的波长位置来初步判断有机化合物的显色基团,例如,如果在210处发现的话?如果在250纳米处有强吸收峰,则可能有双键,并且处于共轭状态。在260纳米、300纳米和330纳米有高强度吸收带,表明有3?5个共轭单元;如果在270?300纳米处的弱吸收(ε;=10?100),表示羟基的存在;250?300纳米具有中等强度吸收(ε;= 1000?10000),表示苯环的特性等。

因为分子对紫外光的吸收仅仅是分子显色基团和显色基团的特征,而不是整个分子的特征。因此,仅通过紫外光谱来确定未知物质的结构或未知物质的官能团是不现实的。通过结合红外光谱、质谱、核磁共振谱等方法,可以得出可靠的结论。

发色基团与某些分子的共轭效应

“定量分析和定性分析的方法 ”本文地址,转载请勿删除!http://www.wdj114.com/gynews/1457.html


京仪股份

Copyright © 京仪股份 版权所有 皖ICP备19024839-1
全国服务电话:15222906608   传真:
公司地址:安徽省天长市经开区纬二路22号   网站地图